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Actas del Congreso - DETERMINACIÓN NO DESTRUCTIVA DE Eu (III) EN ORTOCOMPUESTOS DE LANTANO POR FLUORESCENCIA DE RAYOS X: APLICACIÓN DEL MÉTODO DE PARÁMETROS FUNDAMENTALES
Congreso
Fecha:
2019Editorial y Lugar de Edición:
Actas del CongresoResumen *
La minimización del procesamiento de muestras, así como también del consumo de reactivos, son algunas de las tendencias futuras en el área analítica. Ambas conllevan a una reducción de los problemas de contaminación y a una mejora en la capacidad analítica. En este contexto, el análisis directo (no destructivo) de sólidos que contienen elementos de tierras raras toma particular relevancia y se puede llevar a cabo por espectrometría de fluorescencia de rayos X (XRF) [1, 2]. Esta técnica combinada con la aplicación del método de Parámetros Fundamentales (FP), suma ventajas adicionales tales como la rapidez al cuantificar multielementos y el uso de pocos estándares [3].Diversos materiales avanzados se han analizado por XRF entre los que se destacan los luminóforos o fósforos, por su importancia y aplicaciones recientes. A modo de ejemplo, la determinación de Y (III) y Eu (III) en el fósforo comercial, Y2O2S: Eu3+, fue realizada por XRF con el método de adición estándar, luego de su disolución en una mezcla ácida [4]. En el caso de los ortocompuestos LaNbO4 y LaTaO4, investigados como matrices huésped sustitutas del oxisulfuro Y2O2S, la composición de iones activadores y sensibilizadores de la luminiscencia normalmente se ha informado como la estequiométrica o nominal. La falta de análisis de estos fósforos en solución reside en los inconvenientes asociados a su digestión, dada la alta estabilidad térmica e inercia química que tienen ambos ortocompuestos. Por ende, frente a matrices refractarias de difícil disolución resulta esencial el desarrollo de procedimientos analíticos no destructivos.En este trabajo, se presenta y discute el análisis directo de Eu (III) en matrices de LaNbO4 y LaTaO4 por XRF, utilizando el método de Parámetros Fundamentales (FP) y estándares de calibración. También se incluye la determinación de un sensibilizador en LaNbO4, como anticipo de la incorporación de otros dopantes.Materiales y Métodos. Para el análisis se seleccionaron distintos fósforos de composición nominal La1-xNbO4: Eux3+ (x = 0,25 y 0,30), La0,65NbO4: Eu0,253+, Bi0,103+ y La1-xTaO4: Eux3+ (x = 0,25 y 0,35). Detalles de la síntesis y caracterización de los mismos fueron dados previamente [5, 6]. Las medidas XRF se efectuaron con un espectrómetro dispersivo en energía Shimadzu EDX 720, sobre polvos compactados en microceldas de polietileno con ventana de prolipropileno. Como metodología cuantitativa se utilizó el método de Parámetros Fundamentales (FP) para sólidos en vacío, incluyendo muestras estándares de composición similar a los fósforos. Estas muestras se prepararon por mezcla de los ortocompuestos con Eu2O3 comercial y Bi2O3 sintético. Cada ortocompuesto fue chequeado previamente con el mismo procedimiento analítico.Resultados y Discusión. El análisis cualitativo preliminar confirmó la presencia de todos los elementos que componen los fósforos, no detectándose impurezas no deseadas. Los resultados cuantitativos de los ortocompuestos puros aplicando el método FP presentaron una muy buena concordancia con la formulación nominal y una desviación estándaradecuada que muestran la confiabilidad del análisis. De igual modo, los ortocompuestos activados con Eu (III) mostraron una composición muy próxima a la nominal, confirmando así su formulación según el procedimiento de síntesis empleado. En el caso del sensibilizador Bi (III) en la matriz de LaNbO4 activada con Eu (III), las concentraciones determinadas indicaron un déficit de este elemento posiblemente vinculado a las condiciones de tratamiento térmico del fósforo. Este resultado sería consistente con los respectivos espectros de fotoluminiscencia [5], que reflejaron un comportamiento disímil al asignado a la concentración óptima como ion sensibilizador.Conclusiones. Se ha demostrado que el análisis por XRF para la determinación de Eu (III) en ortocompuestos de lantano puede realizarse en forma no destructiva y con rapidez, usando cálculos de Parámetros Fundamentales (FP) y un estándar de concentración similar a la muestra en estudio. La exactitud del análisis está condicionada a la calidad y concentración de la muestra estándar elegida para calibración. Estas consideraciones son muy importantes tanto para control de calidad en la industria de fósforos, como para el desarrollo de nuevos luminóforos activados con europio. Información suministrada por el agente en SIGEVAPalabras Clave
PARÁMETROS FUNDAMENTALESFLUORESCENCIA DE RAYOS XORTOCOMPUESTOS DE LANTANO