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Nanociencia y Nanotecnología. Nano 2022 - Síntesis y Caracterización de CeO2 depositados sobre Nanocubos de MgO.

Congreso

Autoría:

Piña, Sabrina ; Heredia, Laura ; Bosco, Marta ; Collins, Sebastián

Fecha:

2022

Editorial y Lugar de Edición:

UniRío Editora

ISSN:

978-987-688-507-2

Resumen *

Las nanopartículas de materiales inorgánicos tienen muchas aplicaciones en biomedicina, electrónica, electroquímica y catálisis [1] . En cuánto a las nanopartículas de óxidos metálicos se conoce que sus propiedades se ven ampliamente influenciadas por su tamaño, morfología y caras expuestas. Esto es particularmente importante en el área de catálisis ya que afecta tanto la capacidad catalítica como sus propiedades químicas cuando se utiliza como soportes de catalizadores [2] . En este trabajo se sintetizaron nanopartículas de MgO con morfología controlada mediante el método de oxidación de vapor de magnesio [3] . Para esta preparación se utilizó un reactor de cuarzo tubular de flujo pasante calefaccionado eléctricamente. Aproximadamente 1 g de cinta de magnesio se colocó dentro del horno y mantuvo a 650°C bajo flujo de O2 (5%)/Ar durante 2 horas. Se obtuvieron nanocubos de MgO-c de entre 50-200 nm de lado, exponiendo preferentemente caras (100) determinado por microscopía electrónica de transmisión (TEM). Sobre los nanocubos de MgO se dispersó óxido de cerio a partir de una solución de nitrato de cerio en acetona con una carga 6%wt., equivalente a una monocapa teórica de CeO2 (considerando una densidad de átomos de Ce de 1,1 10-5 mol/m2 ). El material CeO2/MgO-c se caracterizó por TEM, Raman, adsorción de CO y CO2 por IR y reducción a temperatura programada con H2. Los resultados del análisis TEM mostraron que el óxido de cerio se depositó sobre las caras (100) de los cubos de MgO, distancia interplanar 0,22 nm, formando nanopartículas bien cristalizadas con tamaños entre 5-10 nm con forma de cubo-octaedros truncados delimitados por superficies {111} y {100}. Además, se observan algunas partículas que no presentan una morfología bien definida sino que aparecen aglomerados irregulares de entidades CeO2 sin exponer planos superficiales específicos. Finalmente, es posible observar contrastes puntuales claramente discernibles que se asignan a átomos aislados de Ce o entidades del tipo CeOx sobre la superficie de los nanocubos de MgO. Los espectros Raman mostraron la presencia de la señal típica de la vibración simétrica F2 del CeO2 a 462 cm-1, junto con una banda ancha a 598 cm-1 debido a la presencia de defectos (vacancias de oxígeno). Se estudió reducibilidad por TRP-H2. Se observó un pico de reducción a 220 °C, es decir casi 200 °C antes que para el CeO2 masivo. Esto indica, como era de esperarse que la alta dispersión mejora la reducibilidad de la ceria. La caracterización química-superficial de este sistema se realizó mediante quimisorción de CO a 100 K mostró la presencia de sitios Ce de baja coordinación, que pueden asignarse a las especies ultradispersas observadas en las imágenes de TEM. Información suministrada por el agente en SIGEVA

Palabras Clave

NanocatalizadoresMagnesia Ceria