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Congreso Argentino de Quimica Analitica - Micro-extracción en fase sólida sobre espacio de cabeza asistida por vacío (Vac-HS-SPME): Análisis de plaguicidas organofosforados semivolátiles
Congreso
Fecha:
2021Editorial y Lugar de Edición:
Asociacion Argentina de Quimica AnaliticaResumen *
La micro-extracción en fase sólida (SPME) es una técnica muy difundida, introducida por C. Arthur y J. Pawliszyn en el año 1990 [1], la cual es utilizada habitualmente en una o varias de las etapas de preparación de muestras (extracción, preconcentración, clean-up, etc.) [2,3]. Además, representa una excelente alternativa frente a otras técnicas tradicionales tales como la extracción en fase sólida (SPE), extracción líquido-sólido o extracción líquido-líquido debido a que elimina o reduce significativamente el consumo de solventes orgánicos (muchas veces tóxicos o de elevado costo) y simplifica notablemente el flujo analítico de trabajo, considerándose una técnica amigable con el ambiente. La SPME se puede realizar empleando una fibra consistente que consite deen un sorbente o fase extractante depositado sobre un capilar, la cual se monta en un dispositivo portable que permite exponerla durante un tiempo determinado a la muestra, ya sea por inmersión directa o por contacto indirecto a través del espacio de cabeza (headspace, HS) [4]. El fundamento de la SPME reside en la transferencia de los analitos desde la muestra hacia el HS y desde allí hacia la fase extractante. Sin embargo, para sustancias semivolátiles (con menores presiones de vapor) la cinética de extracción es más lenta que para sustancias volátiles por lo que, si se mantienen las extracciones en tiempos operativamente razonables, la eficiencia de extracción se encontrará limitada. Con el objetivo de incrementarla se han implementado gran variedad de estrategias: agitación (para muestras líquidas), aumento de área de contacto entre fases, cambios de temperatura en la muestra y/o en la fibra y más recientemente aplicación de vacío durante la etapa de extracción. Esta última estrategia, denominada HS-SPME asistida por vacío (Vac-HS-SPME por sus siglas en inglés) es una técnica poco explorada, que si bien ha permitido expandir en los últimos años el desarrollo de aplicaciones para pequeños grupos de analitos semi-volátiles presentes en muestras de tipo alimenticia, biológica o ambiental, no ha sido utilizada para el análisis de plaguicidas.Por todo lo expuesto, el objetivo del presente trabajo fue explorar la aplicación de la Vac-HS-SPME para la preconcentración y posterior análisis, por cromatografía de gases, de plaguicidas en muestras acuosas. Con dicho fin se seleccionó un grupo de veinte analitos pertenecientes a la familia de los plaguicidas organofosforados, los cuales cubren un amplio rango de presiones de vapor (10-8 a 10-2 mm Hg), a fin de evidenciar distintos comportamientos. Estos plaguicidas son empleados en agricultura y también en ganadería para repeler, prevenir o combatir plagas y enfermedades de cultivos destinados a la producción de alimentos para el ganado lechero o para consumo humano. Entre los analitos seleccionados se incluyeron algunos permitidos (clorpirifos, diclorvos) y prohibidos (metil-azinfos, metil-paration, merphos, disulfoton, ethoprophos, merphos) por legislaciones nacionales y también otros regulados internacionalmente (demeton, diazinon, sulprofos, fention, etc). Información suministrada por el agente en SIGEVAPalabras Clave
ESPACIO DE CABEZAORGANOFOSFORADOSSPMEGC-MS