Science and Technology Production

Libro de resúmenes 100a Reunión Nacional de la Asociación Física Argentina - Control de tamaño y morfología en la síntesis de nanopartículas de paladio

Congress

Authorship:

Jhon F. Sánchez M. ; Ignacio O. Costilla ; Marcos Fernández Leyes ; Carlos E. Gigola ; Miguel D. Sánchez

Date:

2015

Publishing House and Editing Place:

AFA

Summary *

Se sintetizaron nanopartículas de paladio, NPs-Pd, a partir de una solución en medio ácido de tetracloruro de paladio, H2PdCl4 y estabilizadas usando polivinilpirrolidona, PVP. Como agente reductor se empleó una solución de hidróxido de sodio, NaOH, en etilenglicol, EG y se siguieron los procedimientos de la técnica del poliol.[1,2,3] Se preparó una solución precursora a partir de 0,05 g de PdCl2 (Aldrich, 99%) y 25 μl de HCl (Sigma Aldrich, 98 %) a la cual se adicionó 0,025 g de PVP diluidos en etilenglicol (Sigma-Aldrich). Se tomaron cinco muestras de esta solución y se les adicionó el mismo volumen de la mezcla reductora (NaOH − EG) pero con diferente concentración (0 − 0,2 M). El procedimiento se realizó bajo agitación vigorosa y al cabo de 20 minutos, en las soluciones de mayor concentración de NaOH (0,1 − 0,15 − 0,2 M ) se formó un coloide de color negro, indicando la reducción del paladio, Pd(II). Todos los procedimientos se realizaron a condiciones ambiente. El efecto reductor del agregado de hidróxido de sodio se siguió por espectroscopía UV-vis. Inicialmente, la solución original presenta dos picos bien definidos en 325 nm y 440 nm, los cuales se atenúan hasta casi desaparecer a medida que la concentración de reductor aumenta en la solución. Con el propósito de analizar el efecto del reductor sobre el tamaño y la forma de las NPs, una fracción de cada coloide se sometió a un proceso de purificación con solventes (acetona, metanol) en una rutina de dispersión por ultrasonido y centrifugación (15000 rpm, 30 min) hasta obtener un precipitado formado por NPs-Pd. Para determinar la distribución de tamaño, una gota de cada coloide y del precipitado purificado, se redispersó en alcohol y se analizó por microscopía electrónica TEM. Muestras del material también se analizaron por espectroscopía XPS. El incremento en la cantidad de NaOH, además de acelerar la reducción del paladio, puede originar algunas modificaciones en el tamaño y en la morfología de las NPs-Pd obtenidas. Una alta relación NaOH:Pd origina partículas pequeñas (<10 nm) con formas esféricas, mientras que con menores concentraciones del reductor se generan partículas con tamaños mayores (<20 nm) y con diferentes formas (tetraédricas, cúbicas, octaédricas). Information provided by the agent in SIGEVA

Key Words

PALADIONANOPARTÍCULAS